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各种食品中钠离子的测定(牛肉汤、肉汁、番茄酱、玉米条、椒盐卷饼、薄脆饼干)
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摘要
食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量,使用硝酸银滴定。但是在一些食品中钠离子不是 1:1 和氯离子结合。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或 ICP。但这些方法所需仪器费用昂贵,试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。本文采用一种全新简便的方法——温度滴定直接测定钠离子含量。在对普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、番茄酱等实验后发现,结果准确(与手工滴定值相符)且精度高(RSD<3.75%)。

前言
食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量,使用硝酸银滴定。钠离子理所应当的认为是 1:1 和氯离子结合。但是在一些含钠(例如苯甲酸、味精)和含氯(如氯化钾)食品中却不是这样。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或 ICP。这些方法所需仪器成本高占地大,耗费试剂昂贵,并且样品制备和仪器校准周期较长。温度滴定利用滴定体系的温度变化率来判定终点。这种方法不会受到常用滴定中电化学和溶剂效应的干扰。在一个滴定中,滴定剂和样品中的被测物质发生反应一定伴随着放热或吸热。滴定体系的温度由一根分辨率达到 10-5的温度电极探测。当所有的被测物质与滴定剂反应完后,溶液的温度会发生变化,温度曲线的折点被认为是反应终点。被测物质的含量与溶液温度的变化没有,因为不需要使用隔热滴定杯。普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、椒盐卷饼和一些其他的食品如番茄酱、汤和肉汁都可以利用温度滴定测定其钠含量,结果准确(与手工滴定值相符)精度高。

仪器
859 温度滴定仪 815 机器人样品处理器 Polytron PT 1300D 均质器

样品准备步骤
在滴定之前,需要准备滴定剂、络合剂和标准溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 将 187.57g 的 Al(NO3)3 和 111.22g 的 KNO3 用 800ml 的蒸馏水溶解后,定容到 1000ml。络合剂 NH4. HF(300g/L) 称取 300g 的 NH4. HF 用蒸馏水溶解后,定容到 1000ml。 Na2SO4 标准溶液(0.4mol/L) Na2SO4 先置于 105°C 下干燥 2h。取干燥后的 Na2SO4 28.408g 用蒸馏水溶解,定容到 500ml。测定滴定剂的标定度在滴定杯中分别添加 1、1.5、2、2.5ml 硫酸钠溶液,再加上 5ml 络合剂和 40ml 蒸馏水,混合液用 Al(NO3)3/KNO3 滴至*个终点。Tiamo 软件会自动根据进样量和终点消耗滴定剂的体积作出一条线性方程。空白值的确定方法的空白值是通过滴定不同进样量的样品来确定的。所消耗的滴定剂体积作为 y 轴,钠含量作为 x 轴,画一条直线。这条直线 y 轴的截距即为方法空白值。接下来就是在 tiamo 软件中输入其他方法参数。在称样前,尽量将样品磨碎。 5ml 络合剂和 40ml 蒸馏水可以通过机器自动添加。番茄酱中的钠——滴定曲线温度滴定曲线显示了随着 Al(NO3)3/KNO3 加入番茄酱样品时温度的变化。曲线的折点处意味着滴定的终点,即该曲线的二阶导数zui大点。各种食品中钠含量——结果使用温度滴定测试了各种食品如汤、肉汁和一些含盐的小零食。样品名称 钠含量测定平均值(n=6)/% RSD/% 手工测定结果/% 番茄酱 1.26 0.19 1.22 肉羹汤 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉汤 6.34 0.95 6.67 薄脆饼干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51 3.75 0.50 椒盐脆饼条 1.81 1.02 1.81

结论
钠离子是一种zui常见的添加在食品中的无机阳离子,通常是通过 NaCl 引入。起到保存食品或增加食品风味的作用。然而过量的钠离子会增加健康问题风险,例如心血管疾病。随着人们健康意识的逐步提升以及需要在食品包装上注明各营养成分含量这一做法的广泛认可,使得直接测定钠含量方法呼之欲出。而温度滴定对于食品中钠含量的测定具有很大的优势。反应的焓变可以通过溶液温度的变化来检测,只需使用一支灵敏度高的数字温度电极就能实现。钠含量的测定是基于沉淀(NaK2AlF6)放热反应。滴定剂是含有过量钾离子的铝标准溶液。所需要的过量 F 离子是由氟化氢铵来提供,同时调节体系的 pH 值到 3。此方法很强大,可以完全自动化,因为有高重现性和高频率均质器尤其能对应各式各样的食品检测,例如番茄酱、速食汤、肉汤和含盐小零食。该方法应用于上述食品样品的分析,2 分钟内完全测定。 RSD 均在 3.75%之内。

参考文献
(1) Application Bulletin AB-298, Automated sodium determination in various foods with 859 Titrotherm, http://products.metrohm.com (search for AB-298), Metrohm International Headquarters (2010). (2) T. Smith, Metrohm Monograph: Practical thermometric titrimetry, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 34 pages (2006).
联系电话
010-65170006

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