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英蓝渗析离子色谱法紫外检测面粉中的马来酸和曲酸

更新时间:2017-08-15 点击次数:2633
顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称“马来酸”,为zui简单的不饱和二元羧酸,属于树脂等化学黏合剂原料,其价格与合格淀粉相差4到6倍,根本不该食用,但不良商人添加此物以增加利润,早是业界不能说的秘密;若长期超标食用,将大伤肾脏功能。曲酸,化学名称为5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮,可用作食品添加剂,起到保鲜、防腐、抗氧化作用。食品中添加曲酸不会影响食品的口味、香味及质感;曲酸同时也是生产麦芽酚和乙基麦芽酚的原料,在食品加工中,曲酸应用范围十分广泛。色谱条件:METROSEP Organic Acids - 250分离柱; 淋洗液:0.125 mM H2SO4 + 15%乙腈超纯水溶液,流速0.5 mL/min,进样体积20µL,柱温35 ℃;紫外检测器,检测波长:216 nm。

样品
面粉

试剂
曲酸,马来酸 标准对照品,客户提供;

标准
分别称取0.100g的马来酸和曲酸的对照品于100mL容量瓶,用超纯水溶解并定容,得到1000 mg/L的对照品储备液。置于冰箱保存。配置马来酸和曲酸的混标溶液,浓度如下表所示,单位: mg/L。 Organic acid Std.1 Std.2 Std.3 Std.4 马来酸(maleic acid) 0.2 0.5 1.0 2.0 曲酸(kojic acid) 0.2 0.5 1.0 2.0

样品预处理
称取0.1g的面粉样品于100mL容量瓶,加入超纯水溶解,超声20min,用超纯水定容,摇匀后,直接进样测定曲酸,溶液再稀释10倍测定马来酸。英蓝渗析进样,进样体积20µL。为验证曲酸的准确性,进行了加标回收率实验,加标量为 3.0mg/L。

计算
利用积分软件MagIc Net 2.4, 以峰面积定量计算。公式:zui终含量=溶液浓度(mg/L)*定容体积(L)*稀释倍数/样品质量(g)

结论
 1. 面粉样品中马来酸含量为859 mg/kg,曲酸未检出。 2. 样品中如果含蛋白较高,可以用乙腈先沉淀蛋白再渗析。 3. 检出限:以三倍信噪比计算,马来酸为:0.02mg/L,曲酸为:0.13mg/L。噪音为:0.18mAU。

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