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离子色谱系统如何应对峰面积过小,过宽,过大现象

更新时间:2019-06-25 点击次数:6250
   离子色谱系统是分析离子的一种液相色谱方法,分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

  离子色谱系统的使用有时会出现点小问题,好比峰面积过小,过宽,过大,是什么原因导致的呢,如何应对?
 
  1.峰面积小于期望值
  峰面积较小说明进样量太少
  高压泵阀门受到污染:清洗或者更换泵阀。
  进样管路有泄漏:检查进样管路。
  样品环未被样品充满:调整样品转移时间。
  样品中有气泡:使用样品脱气阀。
  未连接CO2抑制器(MCS):连接CO2抑制器并检查吸附剂是否失效。
  进样管路堵塞:在软件执行进样命令时,检查进样管路是否有样品通过。如果进样速度很慢或者为零,检查设置,并寻找堵塞位置并进行处理。
  高压泵活塞密封圈磨损:更换密封圈,如果必要,则需换活塞
 
  2.峰过宽
  一个原因是系统死体积过大。这是由于毛细管连接头不合适和色谱柱太旧造成的。这就需要检查连接头。如果造成死体积是柱头的问题,则需要对色谱柱进行反冲(需要参考色谱柱手册来确定是否可以进行此项操作),否则需要更换色谱柱。
  另外一个原因是保护柱或者分离柱受到污染。则需要更换保护柱。如果是分离柱收到污染,则需要进行再生(需参考色谱柱手册)。否者需要更换分离柱。
 
  3.个别峰面积太大
  在进样之前已有样品存在。检查进样程序并清洗样品管。上次进样的残留,需要增加清洗时间和转移时间。

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