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容量法卡式水分测定仪测量准确性的判断方法

更新时间:2024-06-19 点击次数:246
  容量法卡式水分测定仪测量准确性的判断,主要依赖于对仪器的校准与滴定度的正确测定。要准确判断卡式水分测定仪的测量准确性,重点在于掌握正确的校准方法、严格遵守操作规程并进行定期的滴定度检测。通过这些措施,可以有效地保障测量结果的准确性和可靠性,从而满足各类样品水分含量测定的需求。
  容量法卡式水分测定仪的常见故障有哪些?
  1.测试结果偏差较大
  原因:测试环境不稳定,滴定池连接处未能密封,导致外部水分进入;滴定池内壁附有水分,在测定过程中不定期流入反应液;样品量太少,或者进样量称量及输入不准确。
  解决方法:检查各连接部密封圈是否完好,螺母是否适当旋紧;加入定量卡尔费休试剂,使滴定池内处于过滴状态,摇晃滴定池,使滴定池壁中水分被反应掉,重新打空白(预滴定)后开始分析;确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间,最小不少于2mg,并仔细检查进样量数据录入是否正确。
  2.滴定时间过长或滴定不到终点
  原因:测试环境密封不好,外部水分持续进入;卡尔费休试剂失效,或者滴定度过低;电极吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化。
  解决方法:检查密封情况,如有需要更换密封圈和紧固螺母;更换新的卡尔费休试剂并重新标定滴定度;取出电极,使电极两针短路,正常应立即到终点,如不能终点或反应迟缓,应清洗电极,使用弱酸溶剂超声清洗,污染严重的应用铬酸超声清洗。
  3.容量法卡式水分测定仪样品滴定后漂移值很高
  原因:溶剂瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有残留水分;测试样品与滴定剂或溶剂发生了副反应,反应产生水。
  解决方法:检测各连接部分是否密封良好,必要时更换密封圈或调整螺母紧固;延长反应时间或改进样品预处理方法,使副反应产生的水分被充分反应掉。
  4.滴定结果偏低
  原因:滴定过早终止,样品量加入不合理,样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,水分没有充分释放;试剂滴定度变化,滴定试剂失效。
  解决方法:增大滴定延时时间,确保加入样品中含足够纯水量,对粘性等附着力较强的样品要保证样品溶入液体中;及时重新标定试剂,对于滴定度过低试剂进行更换。

容量法卡式水分测定仪

 

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