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离子色谱的常见故障是怎么解决的

更新时间:2022-07-18 点击次数:354
  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测
  离子相色谱仪在使用的过程中难免会出现一些故障,有一些相对简单的故障,只要我们知道原理,使用逻辑推理的方法,逐—排查,寻找问题所在,然后根据故障的类别、大小,采取相应的解决措施,就可以自己进行维修,从而缩短仪器的故障周期提高使用效率。下面主要针对离子色谱仪日常分析工作中一些简单故障的排除进行说明。
  1压力问题
  1.1压力增高
  通常以下情况会导致系统压力增高:一是保护柱压力高。二是色谱柱压力高。三是流速设定过高。四是进样阀损坏或堵塞。五是泵的单向阀堵塞。
  排查方法:通常按照以下方法进行排查哪个原因引起的压力增高:①在1.0流速下先记录仪器总压力P;②先断开保护柱入口,记录压力P1;③接上保护柱入口,断开保护柱出口,记录压力P2;④连接保护柱出口,断开色谱柱出口记录压力P3;⑤连接色谱柱出口,断开抑制器淋洗液出口记录压力P4;⑥连接抑制器淋洗液出口,断开抑制器再生液入口,记录压力P5。按照上述进行排查记录压力后,用总压力P分别减去P1、P2、P3、P4的压力后和各个组件部位正常的压力进行比对,就能排查出哪个组件引起的系统压力高。
  1.2压力降低
  通常以下情况会导致系统压力降低:一是流动相气泡干扰。处理方法:流动相要经过脱气处理。二是系统漏液。处理方法:详细处理方法见3.2进行处理。三是流速设定过低。处理方法:按照色谱柱分析报告设置流速。四是柱温过高。处理方法:按照色谱柱分析报告设置柱温。
  2漏液问题
  常见漏液处:一是接头处漏液。处理方法:①接头处有卡痕松动,切掉前段部分,再将其重新连接上;②接头磨损,要进行更换。二是泵漏液。处理方法:①泵密封损坏,密封圈漏液,进行更换密封圈;②排气阀漏液,需要重新拧紧。三是检测器手紧接头处漏液。处理方法:重新拧紧。四是:抑制器漏液。处理方法:①接头漏液,重新拧紧;②侧边漏液,更换抑制器。
  3背景电导偏高问题
  通常以下情况会导致背景电导偏高:一是淋洗液基体中有高电导的物质。处理方法:将纯水重新处理并更换淋洗液。二是抑制器损坏,无法起到抑制背景电导的作用。处理方法:更换抑制器。三是电导池中结晶有固体电解质。处理方法:将电导池取下,滴加一滴1:1的硝酸,再用去离子水冲洗干净,在重新装上去。
  4基线漂移大问题
  分析原因:一是温度波动。处理方法:尽量使室温保持恒定,采用恒温装置,使柱温恒定约30-60min;二是流动相不均匀。处理方法:进行脱气处理,使用纯度更高的试剂。三是流动相配比不当或流速变化。处理方法:检查流动相的组分及流速是否按照色谱柱分析报告进行配置。
  5基线噪声大问题
  分析其原因:一是流动相污染、变质或由低质溶剂配成。处理方法:更换流动相,使用纯度更高的试剂。二是系统内有气泡。处理方法:打开排气阀门,增大流量排净液缸中的气泡,逐级断开连接口,排掉流路中的气泡。

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