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温度滴定过程中优化条件有哪些
更新时间:2022-05-18 点击次数:1174
温度滴定是非常通用的测定方法,也是电位滴定法的理想补充。在温度滴定过程中可以参考的优化条件如下:
1.混合过程
用于温度滴定的温度探头的响应时间大约为 0.3秒。在温度滴定中,仪器的噪音主要来源于搅拌滴定液的温度梯度。为使仪器的测量噪音最小化,在保证滴定液不溅出的前提下,尽量提高搅拌速度。有时搅拌速度可能适当降低,如滴定的热效应非常小,或溶剂的挥发热影响滴定过程。
2.探头位置
应优化温度探头和滴定管的滴定头在滴定杯的位置。温度探头在滴定杯中的位置,应处于滴定头搅拌形成的旋转流上游位置。这种相对位置有利于滴定剂和待测物的*混合和 有效的滴定。
3.数据密度
滴定折点附近的数据密度对确定等当点的精度非常重要。温度滴定的滴液速度保持恒定,因此类似于等量滴定,在折点附近降低滴液速度来提高数据密度的方式是不可取的。与此相反,温度滴定软件在滴定开始之前,将数据采样密度设定好,并在整个滴定过程保持不变。
4.软件优化滴定结果
温度滴定软件采用功能强、以过滤系数为变量的数字平滑算法函数,可以使等当点漂移最小化。当然,漂移是不可避免的。对于高精度,该漂移也要考虑在内。对于焓变大、且反应速度快的反应,其等当点的漂移不明显。例如, 氧化反应和强酸/强碱反应,其等当点漂移极小。而有些反应就要更小心优化。