影响容量法滴定的因素有哪些

1、样品的 pH

由于卡尔费休反应的大速率在 5.5 到 8 的 pH 范围之间，在实际操作过程中应避免pH 值小于 4 和大于 8。滴定酸性或碱性样品时，应加入缓冲试剂调节 pH 值（用咪唑作为碱性缓冲试剂，用水杨酸作为酸性缓冲试剂）。

 

2、样品与卡尔费休试剂是否有副反应

需要注意的是，样品是否会与卡尔费休试剂包括甲醇反应，造成结果的误差，例如含醛（R-CHO）和酮（R-CO-R）的化合物与通常会与甲醇试剂反应，造成水分结果误差。

 

3、溶液对卡尔费休反应的影响

化学计量关系（H2O 和 I2 的摩尔比）由溶剂的类型决定：

醇溶液 H2O:I 2= 1:1  （比如：甲醇）

无醇溶液H2O:I 2= 2:1 （比如：二甲基甲酰胺）

 

4、水分含量对卡尔费休反应的影响

H2O:I2 的摩尔比还受样品含水量的影响。J.C. Verhoff 和 E. Barendrecht 发现：当水分含量大于 1mol/L 时滴定度将提高。然而实际操作中并不多见，因为溶剂的含水量微乎其微。

 

5、空气湿度

空气湿度是导致卡尔费休滴定出现误差的主要因素。湿气可以进入样品，滴定剂和滴定台。所以滴定台必须尽可能的密封，同时用干燥剂进行保护，此外，滴定前进行预滴定，将滴定杯内部滴定至无水状态。卡尔费休滴定仪的安装位置不能距空调太近！